1. Pridajte oxid fosforečný a refluxujte, kým oxid fosforečný nezožltne, potom sa odparí pod ochranou dusíka;.
2. Pridá sa hydrid vápenatý a refluxuje sa šesť až osem hodín, potom sa odparí pod ochranou dusíka;
3. Odstráňte vodu z molekulového sita, vysušte molekulové sito 4A pri teplote asi 300 stupňov po dobu 6-8 hodín, ochlaďte ho na izbovú teplotu pod ochranou dusíka, pridajte do acetonitrilu pod ochranou dusíka alebo nechajte stáť v suchom prostredí na viac ako 12 hodín.
4. Pridajte silikagél alebo molekulové sito typu 4A na odstránenie vody v acetonitrile, potom pridajte hydrid vápenatý a miešajte, kým sa už neuvoľňuje plynný vodík. Týmto spôsobom je možné odstrániť kyselinu octovú, pričom zostane len stopové množstvo vody. Potom destilujte pri vysokom refluxnom pomere, pričom dávajte pozor, aby ste zabránili vniknutiu vlhkosti. Na tento účel sa refluxuje na hydride vápenatom. Do destilačnej banky môžete pridať aj 0,5 %-1 % oxid fosforečný, aby ste odstránili väčšinu zvyšnej vody. Treba dávať pozor, aby ste sa vyhli nadmernému množstvu oxidu fosforečného, pretože vytvára oranžový polymér.
5. (1) Na predbežné odstránenie vody najskôr vložte acetonitril do nádoby, pridajte 4A molekulové sito (sušené molekulové sito) a uzatvorte na 12 hodín.
(2) Destilácia. Po počiatočnom odstránení vody nalejte roztok do banky s guľatým dnom, pridajte primerané množstvo oxidu fosforečného a použite magnetický miešací rotor. Destilujte, kým sa farba oxidu fosforečného prestane prehlbovať (zvyčajne 5 až 6 hodín). Uvoľnite roztok do dávkovača (na umytie fľaštičky s roztokom použite sušič vlasov). Potom sa fľaša obsahujúca roztok utesní a pripojí k spodnému koncu dávkovača. Pokračujte v zahrievaní, aby sa oddestiloval zostávajúci roztok, pričom zostalo asi 100 ml. Vyparujte. Poznámka: Roztok by mal počas celého procesu vrieť.
(3) Skladovanie: Pridajte destilovaný roztok na suché molekulové sitá, uzavrite a skladujte mimo dosahu svetla.
6. Acetonitril je nekonečne miešateľný s vodou a alkoholom a môže vytvárať binárny azeotrop s vodou. Jeho zloženie a azeotropný bod sú nasledovné: Azeotropný bod: 77 stupňov Celzia (101,33 kpa), obsah acetonitrilu 77 % (W). Acetonitril je dehydratovaný. Pretože acetonitril a voda sú navzájom nekonečne rozpustné, je ťažké dehydratovať acetonitril. Acetonitril a voda môžu tvoriť azeotrop, ale vodu nemožno oddeliť. Na ďalšiu rafináciu ho môžete najskôr vysušiť bezvodým chloridom vápenatým a potom po filtrácii päťkrát pridať 0,0 {6}} %. Oxid fosforečný (P2O5) sa refluxuje a potom sa destiluje za normálneho tlaku. Opakujte túto operáciu, kým sa oxid fosforečný (P2O5) už nesfarbí, potom pridajte novoroztopený bezvodý uhličitan draselný (K2CO3) na destiláciu, aby ste odstránili stopové množstvá oxidu fosforečného (P2O5).
7. Pridajte oxid fosforečný (5-10g/V) do acetonitrilu, varte pod spätným chladičom počas 2-3 dní a potom to odparte, aby ste odstránili väčšinu vody. Všimnite si, že počas varu pod spätným chladičom by sa mala do kondenzačnej trubice pridať sušiaca trubica s chloridom vápenatým. Je potrebné vyhnúť sa nadmernému pridávaniu oxidu fosforečného, pretože to môže viesť k tvorbe oranžových polymérov. K destilovanému acetonitrilu sa pridá malé množstvo uhličitanu draselného a znova sa destiluje, aby sa odstránili stopy oxidu fosforečného, a potom sa na frakcionáciu použije frakcionačná kolóna. Je to veľmi problematické, ale je to relatívne čisté.
8. Najprv použite KMnO4 a K2CO3 na reflux počas 8 hodín a potom naparujte do banky s guľatým dnom, ktorá obsahuje P2O5. Refluxujte ďalších 5 hodín a potom vyparte.
